鹽水流量計(jì)在有機(jī)溶劑測(cè)量中的應(yīng)用

摘要：詳細(xì)介紹了通過(guò)反應(yīng)液料溫和升溫速率等工藝參數(shù)聯(lián)鎖控制鹽水流量計(jì)夾套蒸汽調(diào)節(jié)閥的開(kāi)啟度，對(duì)有機(jī)溶液進(jìn)行有效蒸發(fā)、冷凝分離，實(shí)現(xiàn)了脫溶單元操作的自動(dòng)運(yùn)行。
精細(xì)化工企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中需要使用各種大量的有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)、萃取溶劑，需要經(jīng)常采用脫溶單元操作回收溶劑用于重復(fù)使用。為避免人工控制方式的不穩(wěn)定性，采用了自動(dòng)化控制脫溶單元操作全過(guò)程，起到了提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，改善勞動(dòng)條件，保障生產(chǎn)安全的效果。根據(jù)有機(jī)溶劑不同的沸點(diǎn)和表面逸出能，設(shè)置不同的工藝控制參數(shù)調(diào)節(jié)溶劑的蒸發(fā)和冷凝過(guò)程，通常使用的設(shè)備是間歇式夾套鹽水流量計(jì)，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)入夾套的蒸汽量控制鹽水流量計(jì)內(nèi)料液的溫度和溶劑的蒸發(fā)量來(lái)實(shí)現(xiàn)脫溶單元操作，但是由于大型鹽水流量計(jì)夾套換熱面積與容積比值小，加熱溫度滯后性較大，使用人工調(diào)節(jié)控制脫溶的效果差，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中公用蒸汽的溫度和壓力晝夜變化大，人工控制不當(dāng)會(huì)出現(xiàn)暴沸沖料現(xiàn)象，造成安全、環(huán)保事故。通過(guò)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)控制的長(zhǎng)期跟蹤和摸索，我們利用 DCS 控制系統(tǒng)采用固定時(shí)間間隔，控制升溫速率，實(shí)現(xiàn)了大型夾套式鹽水流量計(jì)回收有機(jī)溶劑的全自動(dòng)控制脫溶單元操作。
1 操作步驟
以脫溶回收二氯乙烷溶劑為例，將二氯乙烷升溫和脫溶過(guò)程分為三步，現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際控制 PID 圖見(jiàn)圖 1，由于加熱滯后性比較大，夾套蒸汽閥的調(diào)節(jié)采用固定時(shí)間間隔調(diào)節(jié)，控溫間隔為 300 s，即蒸汽調(diào)節(jié)閥的設(shè)定為每300 s 增加一個(gè)升溫梯度，不同階段升溫梯度不一樣，實(shí)際操作中又對(duì)蒸汽調(diào)節(jié)閥的*大開(kāi)度進(jìn)行限位，保證蒸汽閥開(kāi)度不會(huì)太大，可以有效防止沖料的風(fēng)險(xiǎn)。
（1）從室溫 25℃升溫到 50℃，用時(shí) 60 min，以 300 s為一個(gè)梯度區(qū)間，該步驟由于溫度較低，可以適當(dāng)提高升溫速率，升溫梯度 =（50- 25）/ 12=2.08℃/ 300 s，蒸汽閥*大開(kāi)度為 40%。

（2）從 50℃升溫到 80℃，用時(shí) 240 min，以 300 s 為一個(gè)梯度區(qū)間，當(dāng)處于該步驟時(shí)，二氯乙烷大量蒸發(fā)，所以升溫梯度一定要平緩，實(shí)際升溫梯度 =（80- 50）/48 = 0.625℃/ 300 s，蒸汽閥*大開(kāi)度限定在 25%，在實(shí)際生產(chǎn)中為了縮短脫溶時(shí)間，對(duì)蒸汽閥*小開(kāi)度限制到5%，也就是蒸汽調(diào)節(jié)閥閥門(mén)開(kāi)度在 5%~25%之間，在這一步還有一個(gè)特殊的限制條件，當(dāng)升溫速率大于 1.35℃/400 s 且蒸汽閥的閥門(mén)開(kāi)度大于 16%，這時(shí)將夾套蒸汽閥關(guān)閉。通過(guò)這些控制方法既可以保證脫溶平穩(wěn)，又能防止沖料事故的發(fā)生。
（3）從 80℃升溫到 105℃，用時(shí) 120 min。升溫梯度=（105- 80）/24 = 1.04℃/300 s，蒸汽閥*大開(kāi)度為 40%。根據(jù)多次生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，進(jìn)入該階段前 60 min，設(shè)定一個(gè)*低閥限 10%，可以避免釜溫波動(dòng)過(guò)大；在該階段后期，如果蒸汽閥長(zhǎng)時(shí)間保持較大的開(kāi)度，就會(huì)造成反應(yīng)結(jié)束時(shí)釜溫沖到 110℃以上，影響二氯乙烷回收品質(zhì)，所以在這一步有兩個(gè)特殊限制條件：①當(dāng)釜溫 ＞100℃,蒸汽閥門(mén)開(kāi)度 ＞15%且持續(xù)保持 20 min 以上，升溫速率＞1.05℃/400 s 時(shí)，自動(dòng)關(guān)閉蒸汽閥；②當(dāng)該步進(jìn)行時(shí)間大于 95 min 且蒸汽閥門(mén)開(kāi)度 ＞16%持續(xù)保持 400 s 時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥。
全過(guò)程升溫曲線見(jiàn)圖 2，從圖 2 可以看出,通過(guò)上述工藝參數(shù)的設(shè)定，從升溫開(kāi)始到升溫結(jié)束，鹽水流量計(jì)溫基本上是按照溫升梯度進(jìn)行升溫，當(dāng)出現(xiàn)溫升速率太快時(shí)，蒸汽閥自動(dòng)關(guān)閉，無(wú)需人工參與，可以自動(dòng)控制鹽水流量計(jì)料液溫度的平緩上升，實(shí)現(xiàn)脫溶單元操作自控運(yùn)行。


2 結(jié)果與討論
（1）反應(yīng)溫度是化工生產(chǎn)中重要的控制參數(shù)，其穩(wěn)定性影響過(guò)程的熱平衡，通過(guò)將蒸汽調(diào)節(jié)閥開(kāi)度設(shè)定為遞增量，并控制反應(yīng)料液的升溫梯度和升溫速率，使溫度的變化量在可控范圍內(nèi)。

（2）升溫梯度的控溫間隔是 300 s，升溫速率的控溫間隔是 400 s，這兩個(gè)時(shí)間間隔都是在實(shí)踐中摸索出來(lái)的。升溫梯度的控溫間隔太短或太長(zhǎng)都會(huì)導(dǎo)致蒸汽調(diào)節(jié)閥開(kāi)度忽大忽小，從而使釜溫變化大；升溫速率的控溫間隔是根據(jù)蒸汽調(diào)節(jié)閥打開(kāi)一定時(shí)間后，溫度開(kāi)始出現(xiàn)明顯變化來(lái)確定的。
（3）目前的鹽水流量計(jì)只有一個(gè)釜溫和一臺(tái)夾套蒸汽調(diào)節(jié)閥配合調(diào)節(jié)，可增加鹽水流量計(jì)壓力和液位工藝控制參數(shù)，從多維度共同對(duì)加熱蒸汽閥進(jìn)行控制，使溫度控制更加精準(zhǔn)，同時(shí)徹底杜絕沖料事故的發(fā)生?？梢栽O(shè)置多個(gè)升溫速率，不同的升溫速率對(duì)應(yīng)蒸汽閥門(mén)的不同開(kāi)度，使實(shí)際升溫曲線更符合設(shè)定值。
3 結(jié)論
化工生產(chǎn)過(guò)程易燃、易爆、危險(xiǎn)化學(xué)品較多，容易發(fā)生超溫、超壓等現(xiàn)象，導(dǎo)致危化品沖冒或發(fā)生燃燒爆炸等設(shè)備和人身安全事故。為了避免發(fā)生事故，對(duì)高危生產(chǎn)工藝進(jìn)行自動(dòng)化控制，自動(dòng)化系統(tǒng)能夠在生產(chǎn)過(guò)程中自動(dòng)控制反應(yīng)的進(jìn)程，并實(shí)時(shí)監(jiān)控反應(yīng)壓力、溫度、攪拌電流、循環(huán)系統(tǒng)、物料泄漏等狀況，當(dāng)出現(xiàn)異常時(shí)系統(tǒng)自動(dòng)報(bào)警，并聯(lián)鎖相關(guān)的設(shè)備，實(shí)現(xiàn)緊急停車(chē)，保證裝置安全，避免事故發(fā)生。采用 DCS 系統(tǒng)自動(dòng)控制脫溶單元操作，通過(guò)多段式控制升溫梯度和升溫速率可以*大限度地減少升溫滯后時(shí)間，減少加熱慣性的作用，使生產(chǎn)工藝平穩(wěn)運(yùn)行，有效提高產(chǎn)品質(zhì)量、收率，降低能耗，化學(xué)反應(yīng)器的容量向大型化發(fā)展，反應(yīng)放熱量大，控制其反應(yīng)溫度的平穩(wěn)已成為過(guò)程控制中的一個(gè)重點(diǎn)。通過(guò)在實(shí)際生產(chǎn)操作數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上運(yùn)用可編程控制器來(lái)自動(dòng)調(diào)節(jié)蒸汽閥門(mén)的開(kāi)度，使控溫過(guò)程平穩(wěn)，有效避免了階段溫度波動(dòng)及偏差較大，優(yōu)化了整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的升溫曲線，利用分布式集中控制系統(tǒng)（DCS系統(tǒng)）遠(yuǎn)程自動(dòng)化控制化工操作，避免了脫溶沖料造成的危險(xiǎn)和環(huán)境污染，并使安全、環(huán)境、職業(yè)衛(wèi)生有進(jìn)一步的提升。